|
1氢含量的测定氢气的体积百分含量(c)用差减法计算求得，按式(1)计算：式中：c1氧气的体积含量，ppm；c2氮气的体积含量；ppm；c3一氧化碳的体积含量，ppm；c4二氧化碳的体积含量，ppm；c5甲烷的体积含量，ppm取本品约0.5g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）60ml，置沸水浴上加热溶解后，冷却，加酚酞指示液数滴及新沸过的冷水20ml，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时加新沸过的冷水100ml继续滴定至终点。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于40.25mg的C24H34O5。药物作用机制：可增加胆汁的分泌，使胆汁变稀。色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水（88：12）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按壬苯醇醚峰计算不低于1000。壬苯醇醚阴道片、壬苯醇醚栓和壬苯醇醚膜含量测定方法同壬苯醇醚。文献报道的方法：高振宏等用HPLC法测定壬苯醇醚膜的含量。仪器：SSI高效液相色谱仪。色谱柱为ProdigyODS（250mm×4.6mm）；流动相：甲醇-水（88：12）；检测波长为270nm；流速1.0ml/min。张颖等用HPLC法测定壬苯醇醚-9避孕栓的含量。仪器：LC-6A高效液相色谱仪。色谱柱：Shim-packODS(15Omm×4.6mm，5μm)；流动相：甲醇-水(90：10)；流速1ml/min；检测波长276nm；柱温：室温。【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于阿法骨化醇1μg），置具塞离心管中，精密加流动相-二氯甲烷（1:1）2ml，旋涡振荡和超声处理交叉进行4分钟，使阿法骨化醇溶解，高速离心，取上清液照阿法骨化醇含量测定项下的方法测定，记录色谱图；另取阿法骨化醇对照品适量，精密称定，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。我建议，先加碱中和HI，再用已知浓度的Na2S2O3溶液对I2进行滴定来测定。?具体方案如下：取一定体积(设为V1，1为下标,下同)的该HI溶液(I2的浓度设为c1)，逐滴加入氨水至pH约为8左右(可以用某种指示剂指示，如酚酞，在pH=8.2时恰好由无色变为粉红色，或者滴加过程中用pH试纸测定。如果pH＞9,碘会歧化)，向溶液中加入1~2滴淀粉溶液(变蓝)，用已标定过浓度的Na2S2O3溶液(浓度设为c2)进行滴定，发生反应：I2+2Na2S2O3==2NaI+Na2S4O6，直至蓝色恰好褪去为止(即反应完成)，记下用去的Na2S2O3标准溶液的体积(V2)，根据方程式计算所取Hi溶液中游离I2(I3-)的浓度：???I2??~??2Na2S2O3???1???????????????2c1·V1?????????c2·V2由于二者恰好完全反应，所以由此可得：2c1·V1?=?c2·V2，由于V1、c2、V2都是已知的，算得：c1=(c2·V2)/2V1再带入具体数据就可以计算出c1，即被部分氧化了的HI溶液中I2的浓度，用此浓度乘以原溶液体积，可得I2的物质的量，再用I2的物质的量乘以其摩尔质量，可得I2的质量，用I2的质量除以原溶液总质量就可以知道部分氧化了的HI溶液中I2的质量分数。把I2质量换算成HI的质量，用此质量除以原溶液质量，就可以知道有%多少HI被氧化。地址:中国北京市朝阳区南大街8号中粮福临门大厦可以加入过量钠，收集生成的氢气。然后计算生成的氢原子的物质的量，就知道有几mol的羟基了。看是怎么提炼的，一般无毒基本信息：中文名称松油醇中文别名2-(4-甲基-3-环己烯基)-2-丙醇;1-萜烯-8-醇;alpha-松脂醇;英文名称Terpineol英文别名AURORAKA-475;TERPINEOLPFG;A-TERPINEOL;TERPINEOL350;TERPINEOL,A;TERPINEOLN;CAS号8000-41-7分子式C10H18O分子量154.24900生产方法：松节油在硫酸液中,加入少量乳化剂平平加,常温下进行水化反应,使松节油中的主要成分蒎烯生成水合萜二醇,将此中间体经脱水得粗制松油醇,再经分馏、精制,得精品。
|
